Bu tip bileşik, 254 mm’ye yakın güçlü absorbansı nedeniyle, ultraviyole algılamalı HPLC ile tayin için özellikle uygundur. Teflubenzuron, paketlenmiş kolonlar üzerinde GLC ile belirlenemedi, ancak kapiler kolonlu GLC mevcut olduğunda bu prosedür de kullanıldı.
Bitki materyali ve toprak:
HPLC prosedürü yonca, elma, böğürtlen, brokoli, lahana, narenciye, pamuk, salatalık, üzüm, çimen, mısır, mantar, şeftali, armut, biber, patates, soya fasulyesi ve domatesin yanı sıra toprak (Celamerk) için kullanılmıştır. Teflubenzuron, aseton ile veya topraktan ayrıca bir aseton/su karışımı ile ekstrakte edilir. Temizleme, çözücü bölme ve ardından jel geçirgenlik kromatografisi ve/veya silika jel kolon kromatografisidir. Tortu, 254 nm’de ultraviyole algılama ile ters fazlı HPLC ile belirlenir. 0.01 ila 2 mg/kg aralığındaki seviyelerde belirlenen geri kazanımlar %70-110’du. Birkaç yıl önce, kılcal gaz kromatografisini kullanan alternatif bir yöntem tanıtıldı ve kiraz ve eriklere uygulandı (Shell, 1992). Diğer yöntemlerde olduğu gibi, aseton özleri, çözücü bölme ve jel-geçirgenlik kromatografisi ile temizlenir. Tespit hem ters fazlı HPLC hem de kütle seçici algılamalı gaz kromatografisi ile yapılır. Böylece GC-MS, doğrulayıcı bir yöntem olarak kullanılabilir. Doğrulama, 0.01 ve 0.1 mg/kg arasındaki takviye seviyelerindeydi. Geri kazanımlar %85-96 idi ve belirleme limiti (LOD) her iki prosedür için 0.01 mg/kg’dı.
Hayvansal ürünler:
Sığır ve tavuk ürünlerinde teflubenzuron kalıntısı tayini için bir HPLC yöntemi geliştirilmiştir. Tortu, metanol veya asetonitril ile özümlenir. Yüksek yağlı malzeme durumunda, yağ bir soğutma banyosunda ayrılır. HPLC ile daha fazla temizleme ve miktar tayini, mahsul yöntemindeki gibidir. Prosedür kas, karaciğer, böbrek, yağ, cilt, süt ve yumurtalar için doğrulandı. Güçlendirme seviyeleri 0.01 ila 0.2 mg/kg idi. Çeşitli numune türlerinden elde edilen geri kazanımlar, 0,01 mg/kg LOD ile %73-110 aralığındaydı.
Su:
AB içme suyu direktifinin gerekliliklerini karşılamak için sudaki kalıntıların belirlenmesi için HPLC yönteminin bir modifikasyonu geliştirilmiştir (Cyanamid, 1988). Teflubenzuron, bir C18 “Bondelut” katı faz kolonu üzerindeki su numunesinden ekstrakte edilir. Elüsyondan sonra, gerekirse silika jel kolonu üzerinde daha fazla temizlik yapılır. Bileşik, 254 nm’de UV tespiti ile ters fazlı HPLC ile belirlenir. 0.0001 – 0.002 mg/l’de eklenen su numunelerinin analizi, %78-100’lük geri kazanımlar verdi. LOD, 0.0001 mg/l’ydi.
Hava:
Hava bir Tenax veya XAD kolonundan emilir ve teflubenzuron adsorbe edilir. Bileşik daha sonra ayrıştırılır ve UV saptamalı ters fazlı HPLC veya doğrulayıcı bir yöntem olarak kütle seçici detektörlü GLC ile belirlenir. LOD, 56 mg/m3 havaydı. Yöntem daha sonra ayrı bir çalışmada doğrulandı ve LOD 10 mg/m3 havaya düşürüldü (Weitzel, 1995). Geri kazanım aralığı %83-110’du.
